取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
在有机磷除草剂草铵生产中,干燥操作单元决定了农药原药成品的水分含量,并且对晶体结构有一定的影响,是一个重要工序,干燥设备能否正确选择直接关系到产品的质量、操作环境和生产成本。目前常用的溶剂类除草剂干燥设备有双锥回转真空干燥机、耙式真空干燥机、真空盘式干燥机、单锥真空干燥机等。今日质量,明日市场。常州百得不断追求设备的、稳定性,凭借着成熟先进的技术和先客户之忧而忧的着想之心,从容不迫,在创新和研发的道路上高歌勇进,为客户提供切身技术方案。客户对百得干燥的喜爱与信赖,是我们成长路上源源不断的动力!