原子荧光光度计中常见故障及排除方法
测量空白
高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。依据详细信号强度进行挑选,一般推荐在300左右,总调整规模是200~500V。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。处理方式有:打开主机盖,调整元素灯至的位置,如果是测,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
原子荧光光谱仪的特点
1、火焰适时观察
仪器内置火焰适时观察装置,淘汰了火焰观察窗的老式设计,使火焰观察变得自动化,测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态,降低了引入外界干扰的几率,极大地方便了用户使用。
2、光源热插拔装置
仪器允许用户在不关闭仪器主机电源的情况下,轻松实现换灯操作,降低了仪器换灯预热时,使仪器操作更加方便灵活。