固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
萃取和分液的区别
萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作.
比如说碘水,利用四氯1化碳中碘溶解度高的性质,把碘水中碘溶解到四氯1化碳中,以达到富集碘的目的
分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法.例如,碘的四氯1化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离.分液使用的仪器是分液漏斗.
全自动液液萃取仪
XS-44 是一种应用于化学实验室中的液-液萃取装置。, 对液-液化学萃取时, 一般采用震荡萃取或用分液漏斗手摇萃取,既笨重, 萃取效率又低, 人工劳动强度大。本产品为全自动工作方式, 由萃取瓶和空气压缩机两大部分组成。其工作原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞, 以达到完全萃取的目的。同时, 本产品还大大减少了对环境的污染, 提高了萃取效率, 使分析结果稳定可靠。可广泛用于地面水, 工业废水及生活污水的萃取工作。例如:水体中的油, 挥发酚, 阴离子等物质的萃取工作。无锡市宝德金工程设备厂位于风景秀丽的太湖之滨,是制造化工设备、制药设备、生化设备的厂家之一。
1 萃取效率:大于95%;
2萃取速度快, 一分钟萃取一个样品。
3萃取自动化程度高, 即开即用;
4时间可任意设置, 流量可任意调节;
5适用于所有液-液萃取工作;
温度的影响
温度对萃取效果的影响较为复杂,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂
CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。担过分的粉碎会产生粉尘,并在萃取过程中使固相的滞液量增加,造成固液分离的困难和萃取效率的降低。在实际生产中,
超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃是较好操作温度。