点击图片查看原图结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%.
对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂，对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶，并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素，并确定了佳工艺条件：碱溶pH=9-10、脱氨温度为90oC、浓缩终点溶液pH=7．5—8．0、浓缩终点总钒质量浓度为160g／L、溶析剂与溶液体积比为1：1、结晶时间为60min。在佳工艺条件下，通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程，制备出高纯度的偏钒酸钠，产品纯度达到99．5％以上。该方法工艺简单，对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。
在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/L V2O5溶液进行实验,当pH=8左右、以K=2加入氯化铵固体、温度为50℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与偏钒酸铵标准图谱一致;产品纯度(质量分数)为99.3%。
为了改变磷酸盐转化液造成的废水富营养化,将偏钒酸铵和盐组成转化液,在AZ31B镁合金表面制备了无铬转化膜,确定了转化液组成及工艺条件。采用扫描电镜和能谱仪分析了转化膜的微观形貌和元素组成,通过极化曲线和中性盐雾试验研究了转化膜的耐蚀性。结果表明:转化膜由Mg,O,F,Si,V元素组成;转化膜耐蚀性较好,中性盐雾试验超过24 h。
